Viên nang gelatin rỗng được làm bằng gelatin và được sử dụng trong viên nang với tá dược.

Mô tả viên nang dược phẩm rỗng hình trụ, cứng, đàn hồi, bao gồm nắp và thân có thể thu vào. Bề mặt của viên nang phải sạch, nhẵn, màu sắc đồng đều, không mùi, được cắt tỉa gọn gàng và không bị biến dạng khi hình thành. Nó có thể trong (cả khi không dùng kem chống nắng), trong mờ (cả khi dùng kem chống nắng) hoặc mờ đục (cả khi dùng kem chống nắng).

Định danh (1) Hòa tan 0,25 g chế phẩm trong 50 ml nước, đun nóng, để nguội và lắc đều. Thêm vài giọt hỗn hợp kali dicromat (TS) và axit clohydric loãng (4:1) vào 5 ml dung dịch để tạo thành kết tủa bông.

(2) Lấy 1 ml dung dịch nhận dạng thu được trong phép thử (1), thêm 50 ml nước và thêm vài giọt axit tannic TS sau khi trộn. tạo ra màu trắng đục.

(3) Lấy 0,3g cho vào ống nghiệm, thêm một lượng vôi xút thích hợp rồi đun nóng. Khí thu được làm xanh đỏ ẩm.

Đậm Đặc Uống 10 viên, dùng ngón cái và ngón trỏ ấn nhẹ vào nắp và phần cuối lọ rồi vặn để mở mà không bị dính, biến dạng hoặc vỡ. Đổ đầy bột talc vào chai, gài và khóa các viên nang, sau đó thả từng viên nang đã đầy từ độ cao 1 mét xuống một tấm gỗ dày 2 cm. Không rò rỉ bột hoặc rò rỉ nhẹ không quá 1 viên. Nếu có nhiều hơn 1 viên không đạt, thử nghiệm được lặp lại và 10 viên khác đáp ứng yêu cầu.

Tính dễ vỡ Đặt 50 viên nang vào đĩa petri trong bình hút ẩm với dung dịch magie nitrat bão hòa và để yên ở 25°C ± 1°C trong 24 giờ. Lấy ra và đặt ngay các viên nang riêng lẻ vào ống thủy tinh (đường kính trong 24 mm và dài 200 mm) theo chiều dọc trên tấm gỗ (dày 20 mm). Thả tự do một đối trọng hình trụ (làm bằng Teflon, đường kính 22 mm, nặng 20 ± 1 g) lên viên nang từ đỉnh của ống thủy tinh. Không quá 5 viên bị hỏng.

Độ tan rã 6 viên nang chứa hoạt thạch và được kiểm tra độ tan rã

(Phụ lục XA). Tất cả 6 viên nang sẽ tan rã trong vòng 10 phút. Nếu 1 viên không thành công, hãy lặp lại thử nghiệm với 6 viên khác. Tất cả các viên nang phải đáp ứng các bài kiểm tra.

Sulfites (dưới dạng SO 2 ) Cho 5,0 g vào bình cầu đáy tròn cổ dài, ngâm trong 100 ml nước nóng và để cho phồng lên. Thêm 2 ml axit photphoric và 0,5 g natri bicacbonat và nối ngay bình với bộ sinh hàn. Chưng cất dưới bề mặt 15 ml dung dịch iốt 0,05 mol/L và thu được 50 ml dịch cất. Pha loãng dung dịch thành 100 ml bằng nước. Khuấy đều, lấy 50ml nước để làm bay hơi, thêm một lượng nước nhất định kịp thời và tiếp tục bay hơi cho đến khi chất lỏng gần như không màu. Pha loãng dung dịch đến 40 ml bằng nước và tiến hành phép thử giới hạn sulfat (Phụ lục B). Bất kỳ màu trắng đục nào được tạo ra đều không rõ rệt hơn dung dịch đối chiếu khi sử dụng dung dịch chuẩn kali sulfat 3,75 ml (0,01%).

Paraben Đặt một viên nang 0,5 g được cân chính xác vào phễu chiết với 30 ml nước nóng, lắc để hòa tan và để nguội. Thêm chính xác 50 ml ether và lắc cẩn thận để tách lớp. A. Chuyển chính xác 25ml lớp ether vào đĩa bay hơi, làm bay hơi ether, chuyển vào bình định mức 5ml có pha động, pha loãng đến vạch bằng pha động, lắc đều thu được dung dịch cần thử. . Cân chính xác 25 mg metyl parahydroxybenzoat CRS, etyl parahydroxybenzoat CRS, propyl parahydroxybenzoat và butyl parahydroxybenzoat CRS, rồi cho chúng vào bình định mức 250ml. Pha loãng đến thể tích và lắc. Chuyển chính xác 5 ml dung dịch vào bình định mức 25 ml, pha loãng đến vạch mức bằng pha động và lắc đều để làm dung dịch đối chiếu. Thực hiện sắc ký lỏng hiệu năng cao (Phụ lục VD) sử dụng silica gel liên kết octadecylsilan đóng gói và metanol và amoni axetat 0,02 mol/L (58:42) làm pha động. Bước sóng phát hiện là 254 nm và số đĩa lý thuyết không được nhỏ hơn 1600 tính từ đỉnh của etyl p-hydroxybenzoat. Tiêm chính xác lần lượt 10 μl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu vào cột, ghi sắc ký đồ. Hàm lượng của metyl p-hydroxybenzoat, etyl p-hydroxybenzoat, propyl p-hydroxybenzoat và butyl p-hydroxybenzoat so với diện tích pic được tính bằng phương pháp ngoại chuẩn. 05%。 Tổng lượng methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben không vượt quá 0,05%. (Các dự án này thử nghiệm các sản phẩm có thêm chất kháng khuẩn paraben).

Vinyl clorua (sản phẩm này được khử trùng bằng phương pháp oxetan). Cắt viên nang thành từng mảnh, cân chính xác 2,5 gam, cho vào bình nón nút kín, thêm 25 ml n-hexan, ngâm qua đêm. Chuyển sang bình tách, thêm chính xác 2 ml nước, lắc và để tách. Lấy lớp nước làm dung dịch thử. Cân chính xác một lượng vinyl clorua nhất định, hòa tan nó trong n-hexan và pha loãng với n-hexan để tạo dung dịch chứa 22 microgam trên mililit và chuyển chính xác 2 ml dung dịch vinyl clorua vào bình tách chứa 24 ml n- hexan. -Hexan, thêm chính xác 2ml nước để chiết và lấy lớp nước làm dung dịch đối chiếu. Thực hiện sắc ký khí (Phụ lục VE) sử dụng cột mao quản được nhồi 10% polyetylen glycol được duy trì ở 110°C. Bất kỳ diện tích pic nào tạo bởi vinyl clorua trên sắc ký đồ của dung dịch thử không được lớn hơn pic chính (0,0002%) thu được từ dung dịch đối chiếu.

Oxane (mặt hàng này là phép thử dành cho sản phẩm tiệt trùng bằng phương pháp oxane). Cân viên nang 2,0g và cho vào lọ có khoảng cách 20ml, thêm chính xác 10ml nước 60°C, đậy kín và lắc kỹ để hòa tan như một dung dịch thử. Cho khoảng 60 ml nước vào bình định mức 100 ml, làm khô và đậy nút, cân chính xác. Tiêm 0,3 ml oxan, lắc không đậy nắp, đậy nút và cân chính xác. Sự khác biệt về trọng lượng là trọng lượng của oxan trong dung dịch. Lấy một lượng dung dịch thích hợp và pha loãng với nước để tạo dung dịch chứa 2 μg mỗi mililit làm dung dịch đối chiếu. Chuyển chính xác 1 ml dung dịch đối chiếu vào lọ nhỏ 20 ml và thêm chính xác 9 ml nước. Tiến hành kiểm tra dư lượng dung môi (Phụ lục VIIP Phương pháp 2). Sử dụng cột nhồi 5% metylpolysiloxan hoặc polyetylen glycol (hoặc pha tĩnh có độ phân cực tương tự). Giữ nhiệt độ cột ở 45°C và cân bằng lọ headspace ở 80°C trong 15 phút. Diện tích pic của oxan trên sắc ký đồ của dung dịch thử không được lớn hơn diện tích pic chính (0,0001%) của dung dịch đối chiếu.

Giảm khối lượng khi sấy khô Cân chính xác 1,0 g, tách phần thân ra khỏi nắp và sấy khô ở 105°C trong 6 giờ, với khối lượng giảm từ 12,5% đến 17,5%.

Dư lượng đánh lửa không quá 2,0% (trong suốt), 3,0% (mờ), 5,0% (đục) (Phụ lục VIII N), dùng 1,0 g.

Cân chính xác 0,5 g crom cho vào bình chứa PTFE, thêm 5-10 ml axit nitric, lắc đều và khử trùng sơ bộ ở 100°C trong 2 giờ. Đậy nút và cho phép phá mẫu trong hệ thống phá mẫu bằng vi sóng. Khi quá trình phân hủy hoàn tất, làm bay hơi dung dịch trên bếp điện cho đến khi không còn khói màu nâu đỏ nữa và gần khô, sau đó đun nóng nhẹ. Chuyển vào bình định mức 50 ml, thêm axit nitric 2%, pha loãng đến vạch và dùng làm dung dịch thử (nếu viên nang chứa titan dioxit, ly tâm hoặc lọc dung dịch thử đã phân hủy và lấy phần nổi phía trên hoặc dịch lọc cập nhật làm dung dịch thử Dung dịch thử, hoặc thêm 1 ml axit flohydric cho tan trước khi rã.). Tiến hành phép thử trắng và bỏ qua chất được kiểm tra. Dung dịch thu được được dùng làm dung dịch trắng. Chuyển chính xác lượng dung dịch tiêu chuẩn crom thích hợp và pha loãng bằng dung dịch axit nitric 2% vào

Tạo dung dịch 1,0 μg/ml làm dung dịch gốc tiêu chuẩn crom. Trước khi đo, dùng pipet lấy chính xác một lượng dung dịch chuẩn gốc crom thích hợp và pha loãng với dung dịch axit nitric 2% thành dung dịch liên tục 0-80 ng trên mililit, làm dung dịch chuẩn crom. Thực hiện phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục XII D, Phương pháp 1) để xác định độ hấp thụ ở bước sóng 357,9 nm của dung dịch đối chiếu và thử. Hàm lượng crom tính toán không vượt quá 0,0002%. Để phân xử, sử dụng khối phổ plasma kết hợp cảm ứng (Phụ lục XII D, Phương pháp 1).

Kim loại nặng được kiểm tra giới hạn kim loại nặng, thêm 0,5ml axit nitric, bay hơi để loại bỏ hơi nitơ oxit, để nguội, thêm 2ml axit clohydric, làm bay hơi trong nồi cách thủy, thêm 5ml nước, hòa tan nhẹ và đun nóng, lọc (viên nang rỗng trong suốt không cần lọc), rửa bã với 15ml nước, Gộp dịch lọc và nước rửa cho vào ống B. Kiểm tra theo (Phụ lục VIIIH Phương pháp 2). Nếu sự hiện diện của sắc tố oxit sắt trong viên nang rỗng sẽ ảnh hưởng đến kết quả, hãy làm theo phương pháp đầu tiên sau quy trình "...chuyển sang cuvet sắc tố nano và pha loãng thành 25 ml bằng nước". Sử dụng cặn thu được trong phép thử để đốt cháy cặn không quá 0,004%.

Giới hạn vi sinh vật được kiểm tra giới hạn vi sinh vật (Phụ lục XI J), số lượng vi khuẩn không vượt quá 1000 CFU, số lượng nấm men và nấm men không vượt quá 100 CFU, mỗi gam chất được kiểm tra không chứa Escherichia coli, và không tồn tại Salmonella trên 10 gam chất được thử nghiệm.

Hạng mục Dược phẩm Tá dược dùng trong điều chế thuốc viên nang dược phẩm rỗng .

Bảo quản Bảo quản trong bao bì kín ở nhiệt độ 10-25°C và

Độ ẩm tương đối 35%-65%.

Dấu 1 phải chỉ ra tên của chất ức chế ăn mòn được sử dụng và liệu ethylene oxide có được sử dụng để khử trùng hay không; 2 phải chỉ ra giá trị được đánh dấu và phạm vi độ nhớt động học của sản phẩm (có thể được xác định bằng các phương pháp sau).

Độ nhớt Cho 4,50 g vào cốc 100 ml đã cân trước, thêm 20 ml nước ấm và đun nóng trong nồi cách thủy 60°C, khuấy nhẹ để hòa tan. Lấy cốc ra khỏi bồn và nhanh chóng lau sạch nước bên ngoài. Thêm nước vào dung dịch gel đến tổng khối lượng (15,0% chất khô) cần thiết theo công thức sau. Cho dung dịch đã đồng nhất vào bình Erlenmeyer khô, đậy kín, đậy nắp chặt và đặt vào nồi cách thủy ở nhiệt độ 40 °C ± 1 °C. Khi dung dịch gel đạt đến 40°C ± 1°C, chuyển dung dịch sang nhớt kế loại Ostwald và tiến hành phép đo độ nhớt trong bể nước ở 40°C ± 0,1°C (Phụ lục VI G, Phương pháp 1, sử dụng một đường kính trong 2,0 mm). mao dẫn).